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专题：纳米(三)纳米阻燃3,专题：纳米(三)纳米阻燃3

粘土剥离并且实现均匀分散是制备纳米复合材料的关键，而粘土在环氧树脂中的剥离主要由，插入到粘土片层间的环氧齐聚物固化放热引起的。所以固化剂的选择特别重要。研究发现固化剂的种类及其分子结构，对制备纳米复合材料均有影响使用胺类固化剂时一般不能实现有机粘土的剥离，只能得到插层型纳米复合材料。这时粘土能否实现剥离与固化温度有关，只有在适当的固化温度下才能剥离。例如间苯二胺作固化剂时，固化温度较低(75℃)或较高(140℃)，粘土均不能剥离，只有在120℃固化时粘土才能发生剥离。原因是温度较低时，固化剂向有机粘土层间的迁移速度太慢，层间固化剂浓度低于层外固化剂浓度，因此层间固化速度低于层外环氧树脂固化速度，不能引起粘土剥离；而在高温时，因高温环境更有利于层外环氧树脂固化，结果也使层外环氧树脂的固化速度高于层间环氧树脂的固化速度；只有中等温度条件下才有利于固化剂向层间的迁移及层间环氧树脂的固化，使层间环氧树脂和层外环氧树脂固化速度基本相等，这是促使粘土剥离的根本原因。 但是采用DDM作固化剂时，粘土的剥离却与固化温度无关，80～160℃下固化，接近或达到凝胶点时，粘土均可全部剥离。这说明选择合适的反应条件来控制单体在粘土片层内外的聚合速率，是能够制得剥离型纳米复合材料的决定因素之一。为了使粘土在环氧树脂中分散非常均匀，在树脂固化之前必须使粘土，和环氧树脂进行充分混合，其混合的方法主要有2种：有机粘土与液态环氧树脂直接混合；选择合适溶剂，溶解环氧树脂并作为溶胀剂协助环氧树脂分子链插入有机粘土的片层之间，完成插层和剥离过程。

环氧树脂纳米复合材料具体制法是：把双酚A二缩水甘油醚、亚甲基二苯胺(MDA)和苄基二甲胺(BDMA)固化剂及二甲基二酯铵改性的蒙脱土混合物倒入直径为75mm、高度为15mm的铝制容器中，混合均匀后，在室温下固化18h，然后在100℃下再固化3h。经分析测定得知MDA，或BDMA固化的环氧树脂/硅酸盐纳米复合材料为插层型结构。这种复合材料的阻燃性能和阻隔性能等均有明显提高。研究还发现与非改性环氧树脂相比，有机磷化物改性的环氧树脂和纳米粘土改性的环氧树脂，阻燃性能均得到较好的改善。但是，粘土和磷同时改性则没有出现预期的阻燃协同效应。

(四)环氧树脂/二氧化硅纳米复合材料

环氧树脂/SiO2纳米复合材料可采用溶胶-凝胶方法来制备。含磷环氧树脂为双(3=缩水甘油氧基)苯基氧化膦(BGPPO)和双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)。表面处理剂是四乙氧基硅烷(TEOS)。固化剂为4，4’-二氨基二苯甲烷(DDM)。在该纳米复合材料体系中加入含磷环氧树脂(BGPPO)，可以考察磷元素与硅元素之间的阻燃协同效应，以及该协同效应是否能够进一步提高该纳米复合体系的阻燃性能。环氧树脂/ SiO2纳米复合材料，有限氧指数随着SiO2用量的增加而增加，但SiO2用量达到一定程度之后，有限氧指数增加并不明显。

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