ep专题检测三红外水分1ep专题检测三红外水分1邓寄尘
石岛娱乐网 2022-08-15 20:44:20
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环氧树脂是三大通用型热固性树脂之一,其具有反应性的环氧基团,与各种固化剂配合后,可形成优异粘接性、耐热性、耐候性,及机械电气等特性的固化物,因此环氧树脂在涂料领域,和电子电器材料、土木建筑、胶粘剂、复合材料,以及宇宙航空等诸多方面,广泛地被应用。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,20世纪30年代国外开始使用环氧树脂,经过60年的发展品种、质量,及其应用都已进入成熟阶段。环氧树脂的组分,对于环氧基复合材料性能至关重要,目前国外各大环氧树脂生产厂,已经应用高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC),来分析控制环氧树脂的组成,以及其分子质量的分布情况,国内尚未制订环氧树脂检测,相关的高效液相色谱分析方法不过国内已有公司值鉴国外,利用高效液相色谱法等方法,分析液态环氧树脂的组成,运行成本也是相对较低,在生产中取得较好的效果。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,先进的分析检测方法,对环氧树脂提高质量、降低消耗,有着非常重要的积极的意义。 三、红外水分仪测定环氧树脂挥发分的最佳条件 (一)引言 传统烘箱法测试一个样品的挥发分,通常需要高温加热、干燥2.5h,耗时长、能耗大,而且容易导致测试误差的影响因素多,测试结果准确率低、平行性差。而红外水分测定仪利用红外陶瓷加热或卤素灯加热的原理,可使有机物挥发分测试在80~100℃的低温区间快速完成测试;测试仪器结构紧凑:内置高精度电子热分析天平,软件程序设置精密,操作简单;测试结果平行I生好、准确率高。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,红外水分测定仪在提高邻甲酚酚醛环氧树脂的挥发分测试速率、准确性方面,比传统的烘箱法具有无可比拟的优越性。
(二)实验部分 1、主要仪器、样品 主要仪器:MAl00红外水分测定仪(德国Sartorius),烘箱,干燥器,电子分析天平。 样品:邻甲酚酚醛环氧树脂(巴陵石化责任有限公司环氧树脂事业部)。 2、实验条件 烘箱:150℃/2hr,干燥器:室温20min。 MA100红外水分测定仪:有机物初始温度推荐范围80~100℃,终端温度大于初始温度~230.0℃;可选各种应用程序试验。 1.32种方法的测试操作过程: (1)烘箱法测试过程:烘箱预热升至规定温度;在分析天平称量、记录数据;放烘箱中150.0℃、2h;取出;置干燥器中20min;再用分析天平称量、记录数据;手动或计算器计算结果。 (2)MA100红外水分测定仪测试过程:开机预热半小时;.直接在MA100红外水分测定仪上去皮重、称量;启动分析程序;15min分析程序结束,自动显示结果。
(三)结果与讨论 1、升温程序的选择 升温程序通常有“标准干燥,快速干燥,温和干燥,阶段干燥”4种方式可供选择。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,而在温度方式尽量一致的条件下,选择全自动模式的分析结束方式,达到某一预测分析指标时,“快速干燥”程序耗时最短,分析样品表面未有烧焦或结块现象。由于该分析遵循“热敏样品应缓慢加热以避免样品表面烤焦;非热敏样品尽可能快速测定,一旦恒重测定立即自动结束”的原则,邻甲酚酚醛环氧树脂在80~100℃的范围内属非热敏样品,所以可以选择快速干燥程序。
表1干燥方式与分析时间的关系
干燥方式
标准
快速
温和
阶段
目标值耗时/min
18.0
15.0
25.0
22.0
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